饮用水处理食品级氢氧化钙中重金属检测方法：

食品级氢氧化钙广泛应用于饮用水处理，那么如何检测其重金属含量呢？ 一、方法概要 抽取适量的食品级氢氧化钙，先以浓盐酸和稀硝酸调整 pH 值，制备所得之溶液，适用于 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 检测其重金属不纯物之含量。 二、适用范围 本方法适用于饮用水处理剂食品级氢氧化钙中不纯物镉、铬、铅、银、硒、砷及汞含量检测之样品制备。 三、干扰 （一）以本方法制备所得之样品，执行镉、铬、铅、银之分析时，检量线溶液需要与样品溶液采用基质匹配（Matrix match）方式检测分析，以降低样品基质干扰。 （二）氢氧化钙具腐蚀性，会腐蚀金属制采样容器，造成待测元素溶出之干扰。 四、设备及材料 （一）烧杯：100 mL、1.5 L或其他体积。 （二）定量瓶：100 mL。 （三）分析天平：可精确至 0.1 mg。 （四）过滤装置。 （五）滤纸：Whatman No.42 或同级品。 （六）样品瓶：玻璃或塑料瓶。 （七）烘箱：循环送风式烘箱，附排气设备且可设定105±2℃者。 （八）蒸发皿：瓷质。 五、试剂 （一）试剂水：比电阻 ≧16 MΩ-cm 之去离子水。 （二）浓盐酸：试药剂。 （三）浓硝酸：试药級。 （四）氯化铁（FeCl3?6H2O）：试药級。 （五）硝酸溶液，0.15﹪（v/v）：加1.5 mL浓硝酸于1,000 mL试药水中。 （六）pH 计或 pH 试纸（适用范围 pH：0 至 14）。 六、采样与保存 （一）采样步驟 采样者依据采样目的选择最适当的采样点及采样时间，以塑料制采样器取得有代表性之样品。 （二）樣品保存 液态食品级氢氧化钙以样品瓶收集；固態样品先磨成粉末，混合均匀后，使用气密之玻璃容器储存。保存期限 28 天。 七、步骤 （一）检测镉、铬、铅及银之样品制备 1、依样品中钙含量换算采取相当于 0.6 g 食品级氢氧化钙（精确至 0.1 mg）的样品（例：样品含 10%（w/w）FeCl3 提取 6 g样品，样品含 40%（w/w）FeCl3 提取 1.5 g 样品），置于100 mL 烧杯內。 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至总体积为100 mL。 3、溶液中若有残渣，以滤纸过滤。 （二）检测硒、砷及汞之样品制备 1、依样品中钙含量换算提取相当于 0.06 g 氢氧化钙（精确至 0.1 mg）的样品（例：样品含 10 %（w/w）FeCl3 提取 0.6 g 样品，样品含 40 %（w/w） FeCl3 提取 0.15 g 样品），置于100 mL 烧杯內。 2、加入 25 mL 浓盐酸后以 0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至总体积为 100 mL。 3、溶液中若有残渣，以滤纸过滤。 （三）基质空白溶液（配制检量线标准溶液用，适用 NIEA D431 或 NIEA M104） 1、称取 20 g 的试药剂氢氧化钙，置于 1.5 L 烧杯內。 2、加入 500 mL 的浓盐酸及 500 mL 之 0.15﹪（v/v）硝酸溶液。 3、溶液中若有残渣，以滤纸过滤之。 （四）样品中不纯物分析 1、镉、铬、铅及银：七、步骤（一）制备所得样品依 NIEA D431或感应耦合电浆原子发射光谱法（NIEA M104）分析（适用 NIEA M104 可加测砷）。添加回收率超过管制范围时，应改用标准添加法分析。 2、硒：七、步驟（二）制备所得样品依 NIEA D432 分析。 3、砷：七、步驟（二）制备所得样品依 NIEA D433 分析。 4、汞：七、步驟（二）制备所得样品依 NIEA D434 分析。 八、结果处理 食品级氢氧化钙试剂中各种重金属不纯物含量计算，分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之结果处理計算。 九、品质管制 品质管制项目分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之品质管制规定。 十、精密度及精确度 单一实验室方法验证結果下表： 元素名称 方法检测极限 (mg/kg) 添加回收率a （﹪） 精密度a （﹪） 镉 0.11 103±5 2.5 铬 0.60 111±10 4.7 铅 1.9 103±4 1.8 银 0.19 86±19 11.1 硒 0.088 87±3 2.0 砷 0.080 112±3 1.1 汞 0.072 112±9 3.9 a：添加浓度为砷0.4 mg/kg、硒0.8 mg/kg、汞8.0 mg/kg、镉10.0 mg/kg、铬20.0 mg/kg、铅及银40.0 mg/kg，分析5次之结果。本文摘自：http://www.taibaishiye.com